在熒光分光光度計(jì)的使用過程中,特別是當(dāng)分光光度計(jì)儀器使用時間長、頻率高時,常會出現(xiàn)一些問題,常見的有:靈敏度突然降低;無熒光信號;空白信號很高;熒光信號不穩(wěn)定;工作曲線線性差;圖形不正常等情況。有資料對這些問題及其解決辦法進(jìn)行了總結(jié)。
這些現(xiàn)象的出現(xiàn)通常與以下因素有關(guān):
1 空心陰極燈
由于受到設(shè)計(jì)和制造工藝的限制,目前生產(chǎn)的高強(qiáng)度空心陰極燈在穩(wěn)定性和使用壽命方面還存在一些問題,尤其是Hg、Bi、Te、Se燈。因此,在原子熒光光譜分析中要特別注意由空心陰極燈引起的問題。
a、靈敏度降低;穩(wěn)定性差,空心陰極燈老化。適當(dāng)提高燈電流或負(fù)高壓;更換空心陰極燈。
b、新購置的空心陰極燈,但基線空白不穩(wěn)定??招年帢O燈預(yù)熱時間不夠。空心陰極燈應(yīng)預(yù)熱30分鐘,并空載運(yùn)行10~20分鐘。
c、測定靈敏度變化較大。雙道不平衡,空心陰極燈照射氬氫火焰的位置不正確。用調(diào)光器調(diào)節(jié)空心陰極燈至合理位置。
d、沒有信號。空心陰極燈未點(diǎn)燃。點(diǎn)燃空心陰極燈。
2 光路系統(tǒng)
光路系統(tǒng)的問題主要是由空心陰極燈的聚焦和照射氬氫火焰的位置引起,常出現(xiàn)基線信號值很高現(xiàn)象,特別是在測定Hg和Pb的時候。主要是因?yàn)槭t的高度和透鏡聚焦點(diǎn)沒有調(diào)節(jié)到較佳位置。另一個光路系統(tǒng)的問題是雙道干擾。
a、基線信號值很高,原子化器的高度不合適。調(diào)節(jié)原子化器高度。
b、一些元素靈敏度很低,透鏡聚焦點(diǎn)不合適。調(diào)節(jié)透鏡聚焦點(diǎn)。
c、一道熒光信號很強(qiáng),另一道測定結(jié)果偏高或低。雙道干擾單道的測定。
3 管道系統(tǒng)
原子熒光光譜分析中,管道系統(tǒng)是儀器非常重要的部分,也是使用中常出問題的部分。特別是儀器使用頻率高、工作量大時,由于硅膠老化、破裂、管道積水和反應(yīng)沉淀物堵塞管道系統(tǒng)等原因,經(jīng)常使儀器不能正常工作。
a、靈敏度降低;信號圖形改變;積分時間增加。泵管老化、破裂。壓緊泵管或更換泵管。
b、沒有熒光信號或很低;圖形有尖峰狀。氣路系統(tǒng)積水、漏氣、堵塞;連接件破裂。清洗、疏通或更換管道;更換連接件。
c、圖形有鋸齒狀,不穩(wěn)定。通風(fēng)口風(fēng)量太大。調(diào)小通風(fēng)口風(fēng)量。
d、穩(wěn)定性差;靈敏度降低;“記憶效應(yīng)”嚴(yán)重。石英爐芯、氣液分離器、反應(yīng)模塊玷污。取下用15%HCl煮沸30分鐘。
4 試劑空白
原子熒光光譜法常用于痕量元素分析中,試劑空白是影響分析質(zhì)量的重要因素,特別是在汞、銻、硒、鉛和鎘的測定中,試劑空白的影響尤其突出。使用時必須對所用試劑進(jìn)行檢查,選擇生產(chǎn)廠家、試劑級別和生產(chǎn)批號。